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尼高力紅外光譜儀不同試樣產品的制樣方法
更新時間:2017-09-27   點擊次數:3448次

尼高力紅外光譜儀不同試樣產品的制樣方法

一、紅外光譜法對試樣的要求
尼高力紅外光譜儀的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
 
 (1)試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業規格才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
  (2)試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
  (3)試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。

(4)如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用氯化甲(也同溴化一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化壓片和溴化壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化進行壓片。

(5)樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

二、尼高力紅外光譜儀制樣的方法
  1 .氣體樣品
氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
  2 . 液體和溶液試樣
  (1)液體池法
  沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
 
 (2)液膜法
    沸點較高的試樣,直接直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。
對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。

3 . 尼高力紅外光譜儀固體試樣
  (1)壓片法
    將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用語測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
  (2)石蠟糊法
    將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
  (3)薄膜法
    主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發后成膜測定。
  當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。

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