狠狠骑-狠狠热精品免费观看-狠狠色成人综合-狠狠色成人综合首页-狠狠色成人综合网图片区-狠狠色丁婷婷综合久久

技術(shù)文章您的位置:網(wǎng)站首頁(yè) >技術(shù)文章>液相色譜儀檢定規(guī)程
液相色譜儀檢定規(guī)程
更新時(shí)間:2019-07-09   點(diǎn)擊次數(shù):4806次

1.適用范圍

適用于島津LC-10AD型液相色譜儀的檢定。

2.職責(zé)

檢驗(yàn)員:嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行周期檢定。

QC主管:監(jiān)督檢查檢定規(guī)程執(zhí)行情況。

3.檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求

3.1.輸液系統(tǒng)

3.1.1.泵流量設(shè)定值誤差:Ss<±2%;流量穩(wěn)定性誤差:<±2%

3.1.2.定性測(cè)量重復(fù)性誤差(5次定量管進(jìn)樣):RSD≤1.5%

3.1.3.定量測(cè)量重復(fù)性誤差(5次定量管進(jìn)樣):RSD≤1.5%

3.2.紫外檢測(cè)器性能

3.2.1.可調(diào)波長(zhǎng)紫外—可見光檢測(cè)器波長(zhǎng)示值誤差:<±2nm;重復(fù)性誤差:<±1nm

3.2.2.基線漂移:≤5×10-3(AU/h);基線噪聲:≤5×10-4(AU)

3.2.3.zui小檢定濃度(靜態(tài)):4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)

4.檢定條件

流量設(shè)定值(ml/min)

0.5

1.0

1.5

測(cè)量次數(shù)

3

3

3

收集流動(dòng)相時(shí)間(min)

25

15

10

允許

誤差

Ss

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

4.1.環(huán)境溫度為10~30℃,8小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過±3℃,相對(duì)濕度低于65%。

4.2.電源電壓:220±22V,電源頻率:50±0.5Hz。

4.3.檢定設(shè)備

4.3.1.秒表:分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平:zui大稱量200g,zui小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶

4.3.4.微量注射器

4.3.5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑

5.檢定方法

5.1.泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定。

將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器聯(lián)接好,以甲醇為液動(dòng)相,按表1設(shè)定流量,待流速穩(wěn)定后,在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相,同時(shí)用秒表計(jì)時(shí),準(zhǔn)確地收集10~25分鐘,稱重,按下式計(jì)算Ss和SR

Ss=(Fm—Fs)/Fs×100%

SR=(Fmax—Fmin)/F×100%

式中Ss為流量設(shè)定值誤差(%);

Fm=(W2—W1)ρt·t為流量實(shí)測(cè)值;

W2:容量瓶+流動(dòng)相的重量(g);

W1:容量瓶的重量(g);

Fs:流量設(shè)定值(ml/min);

ρt:實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度(g/cm3);

t:收集流動(dòng)相的時(shí)間(min);

SR:流量穩(wěn)定性誤差(%);

Fmax:同一組測(cè)量中流量zui大值(ml/min);

Fmin:同一組測(cè)量中流量zui小值(ml/min);

     F:同一組測(cè)量中的算術(shù)平均值(ml/min)。

 

5.2.定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢定

   將儀器聯(lián)接好,使之處于正常工作狀態(tài),用進(jìn)樣閥的定量管注入適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液(萘或聯(lián)苯)或穩(wěn)定的待分析樣品溶液,記錄保留時(shí)間和峰面積,連續(xù)測(cè)量5次,按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

5.3.紫外檢測(cè)器性能
5.3.1.可調(diào)波長(zhǎng)紫外-可見光檢測(cè)器波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定
將檢測(cè)器與記錄儀聯(lián)好,接通電源穩(wěn)定后,先將檢測(cè)波長(zhǎng)調(diào)至235nm,用甲醇用流動(dòng)相,流速1.0ml/min,用進(jìn)樣器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液(取120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,精密稱定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,搖勻,即得)20ul,待出峰時(shí)立即停泵,改用波長(zhǎng)掃描方式,得到重鉻酸鉀在紫外-可見光區(qū)的吸收曲線,記錄其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波長(zhǎng)處的zui大或zui小吸收波長(zhǎng),分別找出各點(diǎn)zui大或zui小波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)之差即為波長(zhǎng)示值誤差;重復(fù)測(cè)定3次,各點(diǎn)zui小與zui大值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性誤差。
5.3.2.基線漂移和基線噪聲的檢定
將儀器各部分聯(lián)接好,紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)到254nm,流動(dòng)相為100%甲醇,流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇zui靈敏檔,開機(jī),待基線穩(wěn)定后,記錄基線30-40分鐘,計(jì)算基線漂移和噪聲。
5.3.3.zui小檢測(cè)濃度
在靜態(tài)條件下,用進(jìn)樣器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基

線噪聲峰高,按下式計(jì)算zui小檢測(cè)濃度。

       Cl=2×HN×C /H

式中,Cl:zui小檢測(cè)濃度(g/ml);

HN:噪聲峰高(記錄儀器數(shù)或?qū)崪y(cè)高度cm);

C:樣品濃度(g/ml);

H:樣品峰高(記錄儀器數(shù)或?qū)崪y(cè)高度cm)。

6.檢定結(jié)果處理和檢定周期

6.1.檢定結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,判為合格,方可使用。若個(gè)別部件、某一指標(biāo)達(dá)不到要求,確難以維修而又不影響定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確性者,可作為準(zhǔn)用品。

6.2.液相色譜儀的檢定周期為兩年,若更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí),應(yīng)隨時(shí)檢定,并記錄檢定結(jié)果。

網(wǎng)站首頁(yè) 關(guān)于我們 新聞中心 產(chǎn)品中心 聯(lián)系我們
備案號(hào):滬ICP備15056113號(hào)-1   GoogleSitemap   技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸
© 2018 上海萊睿科學(xué)儀器有限公司(m.chinanewchild.com) 版權(quán)所有 總訪問量:591119
主營(yíng): tomy高壓滅菌鍋,tomy高壓滅菌器,thermo紅外光譜儀,尼高力紅外光譜儀,ika磁力攪拌器
主站蜘蛛池模板: 中文字幕在线免费播放 | 日本囗交做爰视频欧美 | 日本免费网站视频www区 | 久久噜| 久久久精品3d动漫一区二区三区 | 欧美 综合 社区 国产 | 亚洲国产色婷婷精品综合在线观看 | 天天摸天天操 | 日韩精品视频美在线精品视频 | 日本在线视频精品 | 91免费精品国偷自产在线在线 | 国产免费成人在线视频 | 动漫精品一区二区三区视频 | 2020久久精品国产免费 | 久久免费国产精品一区二区 | 色综合久久天天综线观看 | 在线日本中文字幕 | 91麻豆国产视频 | 日韩欧免费一区二区三区 | 国产成人亚洲精品91专区高清 | 波多野结衣在线播放视频 | 久久精品无码一区二区三区 | 国产社区| 国内自产拍自a免费毛片 | 亚洲激情视频在线观看 | 日本三级香港三级三级人!妇久 | 久青草国产在视频在线观看 | 夜噜噜| 中文字幕手机在线播放 | 青青草91视频| 免费在线观看视频a | 久久性感视频 | 三级aa久久 | 国产国产在线播放你懂的 | 亚洲一区二区三区四区在线 | 亚洲精品一区二区三区四区 | 日本免费中文字幕 | 欧美日本一道高清免费3区 欧美日本一道免费一区三区 | 欧美日韩在线观看视频 | 久久99影院网久久久久久 | 天天射天 |