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差示掃描量熱儀(DSC)操作規(guī)程
更新時(shí)間:2016-01-25   點(diǎn)擊次數(shù):6349次

一、適用范圍:

材料升溫、降溫或恒溫時(shí)發(fā)生的熱流量及物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)。如:吸熱和放熱效

應(yīng)、比熱容、熔融焓、結(jié)晶行為、無定形材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化分解、硫化反應(yīng)等。

 

二、試驗(yàn)前準(zhǔn)備:

1、樣品的制備:切一小片試樣,平放在樣品盤底部(稱樣品質(zhì)量:510毫克)。

2、用模具輕壓,將樣品密封在盤中。

3、注意在樣品的制備過程中應(yīng)保持樣品的清潔,不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。

4、檢查爐體是否清潔,可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃(注意不要接觸到樣品托中間的熱

電偶)!

 

三、操作步驟:

3.1開機(jī)

3.1.1打開氮?dú)忾y,確認(rèn)輸出壓力為0.14MPa(20Psi)左右。

3.2.2打開制冷機(jī)電源開關(guān)。

3.3.3打開儀器電源開關(guān),儀器開始自檢,大約兩分鐘后,儀器前面的綠色指示燈亮,自檢完成。

3.3.4打開電腦。點(diǎn)擊桌面上“儀器控制圖標(biāo)”,完成連機(jī)。

3.3.8點(diǎn)擊“控制”下拉菜單中的“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”,大約十五鐘后可以開始實(shí)驗(yàn)或校準(zhǔn)。

3.2

試驗(yàn)

3.2.1將樣品放置在樣品端(前端)。

3.2.2準(zhǔn)備一個(gè)和樣品盤一致的盤,并放置在參比端(遠(yuǎn)端)。

3.2.3確保儀器聯(lián)機(jī)。

3.2.4DSC設(shè)定為試驗(yàn)?zāi)J降倪^程如下:

3.2.4.1

SUMMARY,點(diǎn)擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.

3.2.4.2

SUMMARY,點(diǎn)擊TEST drop-down菜單選擇CELL CONSTANT.

3.2.4.3

SAMPLE INFORMATION填寫信息。

3.2.4.4

點(diǎn)擊PROCEDURE用默認(rèn)的條件和方法。

3.2.4.5

點(diǎn)擊NOTES輸入相關(guān)信息,質(zhì)量流量計(jì)確保選擇氮?dú)猓髁?/span>50mL/min

3.2.4.6

點(diǎn)擊START開始實(shí)驗(yàn)。

3.2.5

完成實(shí)驗(yàn)后點(diǎn)擊CALIBRATION ANALYSIS圖標(biāo)。

3.2.5.1

打開校準(zhǔn)文件,文件會(huì)自動(dòng)進(jìn)行分析爐子常數(shù)校準(zhǔn)結(jié)果會(huì)顯示在左下角。如

果需要,可以改變校準(zhǔn)分析范圍。

3.2.5.2

對實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意時(shí),點(diǎn)擊ACCEPT保存結(jié)果

3.3

關(guān)機(jī)

3.3.1

點(diǎn)擊“控制”下拉菜單中“事件”下的“關(guān)閉”。

3.3.2

點(diǎn)“轉(zhuǎn)至待機(jī)溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內(nèi)溫度。

3.3.3

點(diǎn)擊“控制”下拉菜單中“關(guān)閉儀器”。

 

3.3.4

請選擇關(guān)機(jī)選項(xiàng):關(guān)機(jī),點(diǎn)擊”開始”按鈕。

3.3.5

待儀器前面的指示燈熄滅后,關(guān)儀器背后的電源開關(guān),關(guān)閉氮?dú)狻?/span>

四、注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng):

1、環(huán)境條件:

溫度應(yīng)在1535 °C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動(dòng)、避免氣流/避免日光直接照射。

2、保證電源供應(yīng)滿足:240 + 5% Vac 50 Hz 16 A

3、吹掃氣體:氮?dú)饧兌?/span>99.99+%,工作壓力0.1Mpa,流量設(shè)定50 mL/min

4、儀器推薦校準(zhǔn)每個(gè)月一次,或超過一個(gè)月未使用也需要進(jìn)行校準(zhǔn)。

 

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