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氣相色譜儀GC測定工業冰乙酸中甲醇的含量
更新時間:2016-03-21   點擊次數:2391次

工業冰乙酸為無色澄清液體,有刺激性氣味。相對密度1.049,熔點16.7℃,沸點118℃。溶于水、乙醇和乙  mi。無水乙酸在低溫時凝固成冰狀,俗稱冰 乙酸。凝固時體積膨脹可能導致容器破裂。閃點39℃,爆炸極限4.0%~16.0%,空氣中zui大允許濃度不超過25mg/m3。甲酸(化學式HCOOH,分子式CH2O2,分子量46.03),俗名蟻酸,是zui簡單的羧酸。無色而有刺激性氣味的液體。弱電解質,熔點8.6℃,沸點100.8℃。酸性很強,有腐蝕性,能刺激皮膚起泡。存在于蜂類、某些蟻類和毛蟲的分泌物中。是有機化工原料。

1、試劑和材料

氫氣:純度99.9%V/V。

試劑

甲酸:色譜純。

乙酸乙酯:色譜純。

冰乙酸:優級純。

高錳酸鉀:分析純。

無水乙醇:分析純。

固定液:癸二酸。

載體:GDX103,孔徑0.18~0.25mm。

2、儀器

氣相色譜儀。

檢測器:熱導檢測器。

記錄儀:滿量程為1mV,或色譜數據處理機。

色譜柱

柱管:1.5~2.0m,內徑2~3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。

填充物

固定液:載體=7:100。

涂漬固定液的方法:稱取0.28g癸二酸,置于200mL燒杯中,加約23mL無水乙醇溶解,然后加4.0g載體,使載體*浸沒,稍加攪拌,在水浴上緩慢揮發溶液至干,然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。

填充方法

將色譜柱的出口端(接檢測器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,開啟真空泵,在輕輕地振動下裝入固定相,填充均勻,緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。

色譜柱老化

將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,出口與檢測器斷開,于120℃老化8h以上,直至基線穩定。

進樣器

微量玻璃注射器:容量10μL,zui小分刻度0.2μL。

3、分析步驟

色譜儀操作條件

按下列條件調整儀器,允許根據不同儀器做適當變動,應得到合適的分離度。

汽化室溫度:150℃。

檢測室溫度:150℃。

柱箱溫度:110℃。

橋電流:135mA。

載氣流速:50mL/min。

定量方法

內標法。

標準樣品的制備

不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,分解甲酸,然后再蒸餾,除去甲酸。

標準樣品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4~5個磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸標準樣品、乙酸乙酯標準樣品(加入量多于甲酸,使兩組分峰面積接近),用增量法依將稱量,至0.0002g,混勻。測定時配制。

校正因子的測定

待儀器操作條件穩定后,分別吸取5μ,各標準樣品,進樣分析,*針使色譜柱飽和,待出峰完畢,計算校正因子。測定結果按置信度95%取舍,求出平均值,應定期校準校正因子。

校正因子計算

甲酸的相對校正因子fi按式(1)計算:

 

試驗

試樣的制備

吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量,至0.0002g,加入10μL內標物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當的量)稱量,至0.0002g,混勻樣品。

進樣

待儀器操作條件穩定后進行分析。一針樣品,使色譜柱飽和,然后再進兩針樣品分析。進樣量為5μL(或根據樣品中甲酸含量多少確定)。

6、色譜圖和相對保留時間

色譜圖

1-空氣;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸

相對保留時間

各組分在色譜柱,癸二酸/GDX-103上相對保留時間見表1

表1相對保留時間

峰序    

組分名稱

相對保留時間

1

空氣 

0

2

水+醛

0.07

3

甲酸

0.7

4

乙酸乙酯 

1

5

乙酸

1.3

 

7、分析結果的表述

以質量百分數表示的甲酸含量X1,按式(2)計算,或用數據處理機計算效果:

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