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液相色譜儀HPLC 測定膽酸和豬去氧膽酸的含量
更新時間:2016-01-05   點擊次數:4245次

1 儀器與試藥

HPLC液相色譜儀; SPD-UV 檢測器。膽酸對照品( 批號100078-200414) 、豬去氧膽酸對照品( 批號100087-200610; 標示純度為:97. 3%) 均由中國藥品生物制品檢定所提供; 膽酸、豬去氧膽酸各10 批; 乙腈為色譜純; 其余試劑均為分析純。2 方法與結果

2. 1 色譜條件

色譜柱: Diamonsil-C18( 4. 6 mm × 150 mm,5μm) ; 流動相: 乙腈-水-磷酸( 35 ∶ 65 ∶ 0. 1) ; 檢測波長: 192 nm; 柱溫: 25 ℃; 流速: 1. 5 mL·min - 1。色譜圖見圖1。

 

圖1 HPLC 圖譜

A. 膽酸對照品; B. 豬去氧膽酸對照品; C. 膽酸供試品; D. 豬去氧膽酸供試品

 

2. 2 溶液制備

2. 2. 1 對照品溶液制備

精密稱取膽酸對照品15. 77 mg,置于10 mL 量瓶中,加60% 乙腈制成每1 mL含膽酸1. 577 mg 的對照品溶液; 再精密稱取豬去氧膽酸對照品9. 90 mg,同法制成每1 mL 含豬去氧膽酸0. 963 3 mg 的對照品溶液,即得。

2. 2. 2 供試品溶液制備

精密稱取膽酸、豬去氧膽酸各10 mg,分別置于10 mL 量瓶中,加60%乙腈使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

2. 3 方法學考察

2. 3. 1 線性

分別精密量取膽酸和豬去氧膽酸對照品溶液各2,5, 10, 15, 20 μL,注入液相色譜儀,測定峰面積值。以膽酸和豬去氧膽酸各自的對照品進樣量( μg) 和峰面積值進行回歸處理,回歸方程分別為,膽酸: y = 12 504x + 917. 37,r = 0. 999 5; 豬去氧膽酸: y = 7 995. 4x + 41. 437,r = 0. 999 2,膽酸的線性關系范圍為: 3. 154 ~ 31. 540 μg; 豬去氧膽酸的線性關系范圍為: 1. 927 ~ 19. 266 μg。

2. 3. 2 zui低檢測限

分別取膽酸和豬去氧膽酸對照品溶液,用60%乙腈稀釋30 倍,按上述色譜條件進樣10 μL,測定信噪比( S /N) = 3,故膽酸、豬去氧膽酸的zui低檢測限分別為0. 5 和0. 3 μg。

2. 3. 3 精密度

分別取膽酸和豬去氧膽酸對照品溶液,按上述色譜條件進樣10( L,連續6 次。結果膽酸RSD 為0. 29%; 豬去氧膽酸RSD 為0. 65%。

2. 3. 4 重復性

取膽酸( 批號B1-09-05-02) 和豬去氧膽酸( 批號B2-09-05-01) 樣品,照“2. 2. 2”項下方法制備供試品溶液,分別平行試驗6 份,測定膽酸和豬去氧膽酸的含量。結果膽酸RSD 為0. 71%; 豬去氧膽酸RSD 為0. 81%。

2. 3. 5 穩定性

取膽酸( 批號B1-09-05-02) 和豬去氧膽酸( 批號B2-09-05-01) 樣品,照“2. 2. 2”項下方法制備供試品溶液,分別在0,2,4,6,8 h 進樣10μL,測定峰面積值。結果膽酸RSD 為0. 56%; 豬去氧膽酸RSD 為1. 4%。

2. 3. 6 加樣回收率試驗

精密稱取膽酸供試品( 批號B1-09-05-02,含量: 83. 4%) 適量( 約相當于膽酸含量為10 mg) 、豬去氧膽酸供試品( 批號B2-09-05-01,含量為73. 0%) 適量( 約相當于豬去氧膽酸含量為8 mg) ,分別置于10 mL 量瓶中,加60%乙腈使溶解并稀釋至刻度。再精密量取膽酸對照品溶液( 濃度為5. 006mg·mL - 1 ) 、豬去氧膽酸對照品溶液( 濃度為3. 988 mg·mL - 1 ) 各2 mL,分別加入上述膽酸、豬去氧膽酸供試品溶液中,混勻即得。分別平行試驗6 份,測定含量。結果膽酸回收率為:98. 98%,RSD 為0. 42%; 豬去氧膽酸回收率為:98. 29%,RSD 為0. 61%,結果見表1,2。

2. 4 樣品含量測定

取膽酸和豬去氧膽酸樣品,照“2. 2. 2”項下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進樣10( L,測定膽酸和豬去氧膽酸的含量。結果見表3,4。

3 討論

膽酸現有藥品標準系采用紫外分光光度法進行含量測定,豬去氧膽酸則是采用酸堿滴定法測定含量,以上兩種方法存在操作繁瑣、準確度差、專屬性差等缺點,本文應用HPLC-UV 法檢測膽酸及豬去氧膽酸含量,方法簡便、準確,可以實現對兩種成分的快速定量分析。文中供試品的制備方法及色譜條件主要參照《中國藥典》2005年版一部“清開靈注射液”項下膽酸的含量測定方法。

膽酸和豬去氧膽酸均為紫外末端吸收( 192nm) ,靈敏度方面較蒸發光散射檢測器稍為遜色,但考慮到HPLC-ELSD 儀器較昂貴,適用性不強,因此在常規質量分析中,HPLC-UV 法更為實用。

膽酸的含量范圍按標準不得少于80. 0%,通過以上10 批樣品的檢測結果可以看出,本標準適用于液相色譜法; 而豬去氧膽酸標準含量為不得少于98. 0%( 酸堿滴定法) ,由于酸堿滴定法所檢測成分的專屬性差,能與NaOH 發生反應的酸性物質均會被檢測出來,因此應用液相色譜法測定豬去氧膽酸含量通常遠遠低于滴定法,根據以上對10 批樣品的實際檢測情況,可擬訂豬去氧膽酸含量范圍為: 本品按干燥品計算,含豬去氧膽酸( C24H40O4) 不得少于70. 0%。以上標準可以作為膽酸及豬去氧膽酸的質量控制標準。

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