1 實(shí)驗(yàn)部分
1． 1 試劑與儀器
蒜頭果油為云南產(chǎn)蒜頭果用壓榨方法制得; 神經(jīng)酸標(biāo)樣( 含量≥95%) 、無(wú)水乙醇均為分析純。安捷倫氣相色譜儀( 帶氫火焰離子化檢測(cè)器) 。
1． 2 色譜條件
色譜柱為SE-54 石英毛細(xì)柱( 25 m × 0． 25 mm，0． 25 μm) ; 汽化室溫度270 ℃，氫火焰離子化檢測(cè)器( FID) 溫度320℃，色譜柱溫度200 ℃; 載氣為高純氮?dú)猓至鞅葹? ∶ 50，進(jìn)樣量為1． 0 μL; 程序升溫: 初始溫度200 ℃，以2 ℃ /min 升至230 ℃，再以8 ℃ /min 升至270 ℃，保持15 min。
1． 3 樣品制備
蒜頭果經(jīng)破碎、壓榨得到蒜頭果油。以蒜頭果油為原料，與乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)得到混合脂肪酸乙酯。以其為原料設(shè)定一定的進(jìn)料速度、轉(zhuǎn)速、蒸餾溫度和真空度進(jìn)行分子蒸餾，得到輕重組分，即為樣品。
2 結(jié)果與討論
2． 1 樣品的檢測(cè)
將神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)品和樣品行乙酯化，然后進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，得到的神經(jīng)酸標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的氣相色譜圖( 見(jiàn)圖1) 。
由圖1 可知，圖1a 和圖1b 中神經(jīng)酸乙酯的保留時(shí)間一致，說(shuō)明樣品中含有神經(jīng)酸。2． 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱(chēng)取0． 510 1 g 神經(jīng)酸乙酯置于25 mL容量瓶中，用少量無(wú)水乙醇溶解后，定容至刻度，搖勻，即得標(biāo)準(zhǔn)貯備液。準(zhǔn)確量取1． 0，1． 5，2． 0，2． 5，4． 0，5． 0 mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，分別置于5 mL 容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻。分別進(jìn)行氣相色譜分析，測(cè)定神經(jīng)酸乙酯色譜峰面積，以其峰面積A對(duì)相應(yīng)的神經(jīng)酸乙酯質(zhì)量濃度C( mg /mL) 進(jìn)行線性回歸分析，得回歸方程為A = 32 785C － 89 162，相關(guān)系數(shù)為0． 999。說(shuō)明神經(jīng)酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好( 見(jiàn)圖2) 。
2． 3 精密度和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
在相同條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行6 次平行測(cè)試，該樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度的測(cè)定值分別為10． 58， 10． 21， 10．14， 10． 62， 10． 40， 10． 07 mg /mL，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2． 24%，說(shuō)明本方法精度較高，符合分析要求。同一樣品溶液置室溫下，每隔一定時(shí)間進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果在0，1，2，4，6，8 h 時(shí)測(cè)定樣品中神經(jīng)酸乙酯的質(zhì)量濃度分別為12． 94，12．62，12． 68，12． 96，12． 98， 12． 83 mg /mL，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1． 19%，表明樣品溶液在8 h 穩(wěn)定。
2． 4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
將樣品平均分為9 份，每份含量為17． 929 mg，再分為3 組，分別加入1． 0 mL 7． 041，13． 077，23．136 mg /mL 的神經(jīng)酸乙酯溶液，在線性范圍內(nèi)配制不同濃度水平的含神經(jīng)酸乙酯的樣品溶液，用無(wú)水乙醇定容至5 mL。分別測(cè)定加標(biāo)樣品和未加標(biāo)樣品中神經(jīng)酸乙酯的含量，根據(jù)其含量、加入量和測(cè)得量計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。
由表1 可知，回收率在95． 78% ～ 102． 36%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1． 64% ～ 3． 01%，說(shuō)明該方法比較準(zhǔn)確，可用于神經(jīng)酸乙酯的定量分析。
2． 5 樣品含量測(cè)定
按照前述樣品制備方法制備出不同的樣品溶液，測(cè)定4 批樣品溶液中神經(jīng)酸乙酯含量，結(jié)果( n = 3) 分別為7． 02，9．33， 18． 14， 19． 94 mg /mL; 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0． 78%，1． 29%，1 ． 14%，2． 26%。
3 結(jié)論
用氣相色譜外標(biāo)法測(cè)定了分子蒸餾法分離蒜頭果油中神經(jīng)酸的含量，分析結(jié)果可靠而且簡(jiǎn)單易行。對(duì)于神經(jīng)酸用于保健品及其它行業(yè)，需要對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測(cè)大批的樣品來(lái)說(shuō)，外標(biāo)法要簡(jiǎn)便、省時(shí)。
在線咨詢