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液相色譜儀壓力不穩(wěn)忽高忽低如何解決
更新時(shí)間:2016-03-07   點(diǎn)擊次數(shù):24774次

液相色譜儀壓力不穩(wěn)忽高忽低如何解決

引起這種現(xiàn)象的主要原因是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡。此時(shí)需要仔細(xì)檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊,四氟管有無裂紋等,因?yàn)橐后w在流動(dòng)時(shí),在流經(jīng)處產(chǎn)生微小的負(fù)壓,空 氣會(huì)進(jìn)入系統(tǒng)。當(dāng)檢查完確認(rèn)以后,將放空閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)一圈左右后,用手按住運(yùn)行鍵,此時(shí),泵以zui高的流速從排空閥流出,氣泡隨之流出。當(dāng)泵頭經(jīng)過清洗后, 或者更換流動(dòng)相時(shí),必須要經(jīng)過這一相操作。此法效果不佳時(shí),可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(diǎn)(約三分之一圈左右)存在單向閥內(nèi)的氣泡就可以排除。

     當(dāng)儀器是新購買或較長時(shí)間沒有使用,有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)此類現(xiàn)象,當(dāng)確認(rèn)輸液管一切正常時(shí),上述情況也操作過時(shí),效果仍不佳,讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間,也可以達(dá)到目 的。這是因?yàn)閷毷y球、座表面沒有充分的被流動(dòng)相全部浸潤,在吸液、排液過程中密封不嚴(yán),產(chǎn)生倒流現(xiàn)象引起壓力、流量不穩(wěn)定。對(duì)流動(dòng)相而言,要求充分脫氣 (超聲波),現(xiàn)用現(xiàn)脫氣,不要放置時(shí)間過長,否則空氣會(huì)慢慢的溶解進(jìn)去。裝流動(dòng)相的瓶子不要受太陽光線的直射,放在高一點(diǎn)的地方(高于泵的位置) 這樣一但有氣泡很難進(jìn)入系統(tǒng)中去(氣泡上升)。

     在安裝調(diào)試液相色譜儀以及在日常使用過程中,出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的原因:

一、管路里有氣泡,建議由流動(dòng)相多走些時(shí)間。或打開排空閥,用配件里的針筒多抽幾下。

二、輸入單向閥失效所致,這也是經(jīng)常遇見的。先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為:

A.如果是雙泵梯度分析系統(tǒng),故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺(tái)泵壓力不穩(wěn)所致,須逐個(gè)分析。

1.在不開UV檢測(cè)器,工作站的前提下,將其中一臺(tái)泵接上蒸餾水作為流動(dòng)相。

2.打開排空閥,用針筒抽出些流動(dòng)相,確認(rèn)泵中已有該流動(dòng)相,然后將針筒內(nèi)的液體排出,并重新接在排空閥上。

3.按“設(shè)置”鍵直至出現(xiàn)“沖洗”字樣,選擇是,并啟動(dòng)沖洗功能。流量5ml/min,時(shí)間5min(注意:此時(shí)排空閥仍要打開,否則將沖壞色譜柱)

4.沖洗完畢后,查看針筒內(nèi)流動(dòng)相體積是否為25ml(5×5=25),若正確,則說明該泵在低壓情況下*;若不正確,則說明該泵中某一單向閥失效(一般為輸入單向閥)。

5.用同樣方法測(cè)試另外一泵。等度只要測(cè)試一臺(tái)就可以了。

B.造成單向閥失效原因有幾點(diǎn):

1.液相色譜從成品到客戶手中有一段時(shí)間,出廠前每臺(tái)儀器都要經(jīng)過調(diào)試,一段時(shí)間內(nèi)不用會(huì)造成內(nèi)部殘留流動(dòng)相與寶石球粘連的情況。客戶長期不用也會(huì)造成類似情況,建議客戶在長期不使用情況下,每周用甲醇作為流動(dòng)相,開機(jī)1小時(shí)使管路充滿液體。

2.流動(dòng)相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認(rèn)為流動(dòng)相已過濾過了,但長期使用后,由于液相色譜是微量分析儀器,難免會(huì)產(chǎn)生類似情 況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象,國內(nèi)外的泵只要是被動(dòng)單向閥,都會(huì)有類似現(xiàn)象發(fā)生,這并不是儀器的質(zhì)量問題,而是日常維護(hù)的一部分。現(xiàn)在介紹一個(gè)簡(jiǎn)單而有效 的單向閥失效的處理辦法。

C.單向閥失效處理方法:

1.擰下輸入單向閥(一共兩個(gè))

2.將2個(gè)單向閥放入超聲波清洗器,用蒸餾水清洗10分鐘。

3.用本公司提供的針頭沖一下(將針頭擰緊在單向閥輸入端即可,見配件清單)。沖的時(shí)候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈,防止沖時(shí)墊圈被沖落。

4.完畢后,將輸入單向閥裝回原位即可。(注意單向閥須擰緊)

D.若兩個(gè)泵在低壓狀態(tài)下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進(jìn)行高壓測(cè)試。

高壓測(cè)試具體操作方法:

1.在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下,只須先打開其中一泵(確認(rèn)接好流動(dòng)相)

2.設(shè)置流量1ml/min

3.啟動(dòng)泵

4.觀察運(yùn)行期間,泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定,說明泵無問題;若泵壓力不穩(wěn),則應(yīng)檢查各管路接頭有無泄露,并將有泄漏的接頭擰緊;若無泄漏,則問題可能還是出在單向閥上,須再次沖單向閥,反復(fù)試驗(yàn)。

(注:不必打開UV檢測(cè)器及工作站)

5.重復(fù)上述步驟,對(duì)另一臺(tái)泵進(jìn)行高壓測(cè)試

三、如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況,有可能密封圈受損,建議更換。

 

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