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安捷倫氣相色譜儀檢測食用油中有機溶劑殘留
更新時間:2017-11-20   點擊次數:2633次

溶劑油是五大類石油產品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量zui大的推涂料溶劑油,目前約有400-500種溶劑在市場上銷售,其中溶劑油占一半左右。

溶劑油是烴的復雜混合物,極易燃燒和爆炸。所以從生產,貯運到使用,都必須嚴格注意防止火災的發生。

溶劑油毒性的表示方法大致三種:

致死量(LD):一般用來表示劇毒物質對動物生理作用強度的一種尺度。

致死濃度(LC):用濃度表示急性中毒的一種尺度。

zui大容許濃度(MAC):zui大容許濃度通常用空氣中蒸氣容量的百萬分率(ppm或10-6)表示,這是溶劑毒性的粗略估計,因人而異,不是的極限值。

 

一、常見有機溶劑

常見的有機溶劑有很多種,但不是所有的都可以用頂空氣氣相色譜法檢測,下表列出一些常見有機溶劑的沸點和極性。

 

名稱

沸點

極性*

名稱

沸點

極性*

己烷

69

0.06

四氫呋喃

66

4.2

環己烷

81

0.1

乙醇

78

4.3

異辛烷

99

0.1

異丙醇

81

4.3

庚烷

98

0.2

乙酸乙酯

77

4.3

四氯化碳

77

1.6

氯方

61

4.4

甲苯

111

2.4

丙酮

57

5.4

**

35

2.9

乙腈

118

6.2

80

3

乙酸

118

6.2

丙醇

98

4

甲醇

65

6.6

輕柴油

180~370

重柴油

350~410

汽油

30~205

煤油

110~350

*注:極性指數越大標明極性越大;接近0表明接近非極性。

檢測不同的有機溶劑,可根據上表中沸點的大小選擇樣品的平衡條件,即檢測高沸點的物質應提高樣品的平衡溫度;根據極性大小選擇合適的氣相色譜柱。

由于柴油和汽油等是多碳烴類的復雜混合物,沸點范圍高且無固定沸點,因此,如果食用油中混有此類物質,通過頂空氣氣相色譜法是無法進行殘留檢測的。

二、實驗

一、平衡條件的確定

1.平衡溫度

平衡溫度越接近有機溶劑的沸點,則頂空氣中揮發出的平衡氣體的濃度就越大。建議采用相對沸點較高的平衡溫度來進行平衡,這樣可以更嚴格的檢測出食用油中對人體有害的有機殘留物。實驗中采用80℃的平衡溫度,出峰明顯,標準曲線的靈敏度也較高。

2.平衡時間

可以考慮根據上述兩國標中的30min平衡時間,該時間足以讓樣品中殘留溶劑達到氣液平衡。

3.樣品質量

樣品質量以密閉容器的四分之一為宜。樣品質量過大,使得出峰變高,容易引起峰拖尾,造成結果誤差。

二、色譜方法的選擇

1.色譜柱的選擇

通過實驗發現,極性色譜柱HP-INNOWAX可滿足大多數有機溶劑殘留的檢測。而對于非極性溶劑殘留的檢測,可選擇HP-5等非極性色譜柱。

2.柱溫的選擇

根據檢測殘留有機溶劑的不同,柱溫也不同,但應在檢測物質沸點以上。

3.汽化室和檢測器溫度的選擇

汽化室溫度可選擇140℃以上,檢測器溫度可選擇280℃左右。

三、標準曲線的繪制

國內外標準中對溶劑殘留的檢測大多采用外標法,配制5-6個濃度的樣品繪制標準曲線。在殘留溶劑標準曲線的繪制中,將六號溶劑溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMA)注入本底接近0的油樣中,DMA易溶于多種有機溶劑,可將六號溶劑溶于油樣。在檢測其他有機溶劑殘留時,通過實驗發現,DMA也可將甲醇、乙醇、氯方等多種有機溶劑溶解,故同樣需要DMA來做分散劑。

用于標準曲線的有機溶劑應選用色譜純試劑,否則標準曲線誤差極大。

四、儀器檢出限和方法檢出限

1.儀器檢出限

本實驗采用安捷倫氣相色譜儀4890D,其檢出限為≤5×10-10g/s。

2.方法檢出限

該方法檢出限與殘留溶劑方法的檢出限一致,為0.10mg/kg。

五、測定

稱取25克食用油樣,密塞后于80攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。

六、計算

六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量。再對比國家標準,就可得出是否超標的結論。

國家標準《大豆油》(GB 1535-2003)中明確規定,浸出法大豆原油的溶劑殘留量不超過100mg/kg,三級、四級豆油不得超過50mg/kg,一級、二級豆油不得檢出,即不超過10mg/kg 

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